比表面積測試儀操作規程

 1  范圍

本規程規定了JW-BK400比表面積分析儀設備的完好標準、操作方法、維護規程、安全操作規程。

2  操作步驟

操作條件：室溫25℃,濕度小于30%。

2.1  開(kāi)始測試

依次接通氮氣和氦氣，先開(kāi)總閥再打開(kāi)減壓閥，將壓力調到0.3Mpa左右。再打開(kāi)儀器電源，打開(kāi)真空泵電源。打開(kāi)軟件，進(jìn)入操作界面，點(diǎn)擊新建，依次建立4個(gè)工作站，選擇菜單欄中窗口下的垂直平鋪，并按順序排列好各站點(diǎn)。

2.2  測量大氣壓

待儀器預熱25-30min后，將儀器空樣品管任意一個(gè)拆下，在操作界面對應的通道上，氣路控制下勾選樣品室和外氣室，其它不勾選，點(diǎn)擊重置，該通道壓力顯示欄顯示的壓力即為當大氣壓力，待壓力值穩定后即可記錄，再點(diǎn)氣路控制下的樣品室和外氣室（即取消勾選），點(diǎn)擊重置，裝上樣品管。

2.3  純化氣路

在操作界面中，依次點(diǎn)擊4個(gè)站點(diǎn)的純化氣路，開(kāi)始純化氣路，即氦氣和氮氣同時(shí)換氣3次，用于排除儀器氣路中的其它氣體，良好的測試環(huán)境，為實(shí)驗做好準備，純化氣路完成后儀器會(huì )自動(dòng)停止。

2.4稱(chēng)量樣品

稱(chēng)量樣品時(shí)，先取一根樣品管，記錄樣品管編號，稱(chēng)量樣品管空管質(zhì)量和棒芯質(zhì)量并記錄，稱(chēng)量一定的樣品質(zhì)量，按照表1對應關(guān)系進(jìn)行稱(chēng)量，（取樣原則：比表面大的樣品稱(chēng)樣量少，比表面小的樣品稱(chēng)樣量多）。用漏斗將樣品裝入樣品管中，裝入時(shí)避免樣品粘在樣品管壁上，再稱(chēng)量下樣品管、棒芯和樣品的總質(zhì)量并記錄。用差值法求出樣品質(zhì)量，如果樣品受潮嚴重，樣品應按照相應的溫度烘干2小時(shí)后冷卻至室溫再稱(chēng)重。

2.5  安裝樣品管

先充氮氣，當壓力達到80Mpa后會(huì )自動(dòng)停止充氣，取下空管裝上樣品管。安裝芯棒時(shí)，芯棒不能豎直安裝，以免芯棒脫手砸至樣品管口，導致樣品管損壞，應將樣品管和芯棒傾斜至約45度，緩緩將芯棒放入樣品管中。再依次裝好樣品管卡頭，不銹鋼墊圈、黑色密封圈，在石英管口外壁2-3cm長(cháng)度范圍，均勻涂抹少量的真空硅脂等潤滑劑，使密封圈可以在此范圍內順利移動(dòng)，以防止管口在安裝過(guò)程中損壞，兩個(gè)密封圈緊挨移動(dòng)距管口2-3cm處。將石英管插入儀器插口，用手慢慢向上推到底，以便安裝樣品管的一致性，此時(shí)密封圈會(huì )有所下降，將樣品管卡頭旋緊，將管固定于插口上（注：抽真空時(shí)兩側必

須都有管插上）。

2.6  加熱預處理

正確放置加熱包，將加熱包上延略高于樣品管內芯棒底端，打開(kāi)加熱按鈕，當溫控表的當實(shí)際溫度達到設定溫度時(shí)（溫控表顯示為當溫度，第二行顯示為設定溫度），方可進(jìn)行預抽處理，預抽一直進(jìn)行到實(shí)驗完成為止，加熱150℃1小時(shí)完成后，將加熱包取下放回原處即可。

2.7準備液氮

將液氮倒入液氮杯，液面高度應與量尺下端圓片面相平，操作時(shí)要小心，不要帶棉質(zhì)等易吸水手套，可帶橡膠等拒水手套。液氮罐及液氮杯均應蓋好蓋兒，以免揮發(fā)造成損失和污染。傾倒液氮時(shí)，液氮罐口不要壓在液氮杯上，以免液氮杯翻到造成危險。裝好液氮后，將液氮杯放置儀器托盤(pán)上，裝好液氮防揮發(fā)蓋，等待測試。

2.8  開(kāi)始實(shí)驗

2.8.1依次選中各個(gè)站點(diǎn)，當站點(diǎn)壓力值小于0.1Kpa，點(diǎn)開(kāi)始實(shí)驗。

2.8.2測試方法選擇設置，選擇比表面積測定。樣品設置，正確輸入各項數據。

2.8.3實(shí)驗參數設置，Vd基本固定不用更改，Q值選擇自動(dòng)測定，采樣頻率為1，勾上自動(dòng)抽真空。

P0參數設置，固定值即大氣壓的值，輸入測量的大氣壓值。

2.8.4壓力設置，輸入壓力間隔（12,12），壓力限制為15和32。BET、T圖選點(diǎn)范圍設置，BET選點(diǎn)范圍為0.05-0.3，T圖選點(diǎn)范圍不用填寫(xiě)。

2.8.5熱延時(shí)時(shí)間設置，熱延遲設置為1min。實(shí)驗報告設置，勾上保存參數，點(diǎn)擊完成即可。

待4個(gè)站點(diǎn)全部設置完成，點(diǎn)擊確定，液氮托盤(pán)自動(dòng)上升，實(shí)驗自動(dòng)進(jìn)行，實(shí)驗完成后儀器會(huì )自動(dòng)停止。

2.9  結果復核

實(shí)驗完成后，下降托盤(pán)，取下液氮杯，將液氮倒回液氮罐，并對測完的樣品管重新加熱預處理10-15分鐘，待冷卻至室溫，點(diǎn)擊充氮氣，氣壓到80Kpa會(huì )自動(dòng)停止充氣，這時(shí)取下樣品管重新稱(chēng)量并記錄（取下樣品管時(shí)，裝上空的樣品管，保持儀器內部密閉性）。

將重新稱(chēng)得的質(zhì)量，按差減法計算出樣品的真實(shí)質(zhì)量，把新質(zhì)量輸入到參數設置里，點(diǎn)擊保存按鈕，得到的實(shí)驗結果即為真正的時(shí)間測試結果。點(diǎn)擊預覽結果，保存實(shí)驗結果。

2.10  實(shí)驗后處理

依次關(guān)閉軟件，關(guān)閉儀器電源，真空泵電源，為真空泵放氣，關(guān)閉氮氣和氦氣閥。

用清水沖洗試管，并用試管刷將樣品清洗干凈。如樣品較難清理，可滴入洗滌劑進(jìn)行刷洗。樣品管沖洗干凈后放入超聲波振蕩器中加入無(wú)水乙醇45℃振蕩20min，若沒(méi)有超聲器，可將無(wú)水乙醇倒入樣品管中，正反顛倒數次進(jìn)行潤洗，然后將清洗好的樣品管放入烘箱里面烘干，以備下次實(shí)驗使用。

3  注意事項

3.1在操作過(guò)程中禁止關(guān)閉軟件，軟件若非正常關(guān)閉則應立即打開(kāi)，軟件恢復之操作，但由于數據傳輸發(fā)生中斷，應停止實(shí)驗并重新開(kāi)始。

3.2開(kāi)機時(shí)，先樣品室都裝于樣品管，打開(kāi)儀器電源，再打開(kāi)鋼瓶閥門(mén)，先打開(kāi)總閥（松開(kāi)），再打開(kāi)減壓閥（旋緊），（總閥要打開(kāi)，氣壓指針指示不小于1MPA,減壓閥氣壓指針要指示在0.3MPA方可進(jìn)行試驗），打開(kāi)軟件（注意：一定要選擇正確型號的軟件），打開(kāi)真空泵。

3.3實(shí)驗室應配有空調，儀器工作溫度應保持在20-30℃之間，溫度波動(dòng)變化應在2-3度以?xún)?，這樣才能實(shí)驗測試結果的穩定性。

3.4預備實(shí)驗、比表面實(shí)驗及孔徑實(shí)驗均在氣路系統為真空的提下進(jìn)行，即壓力小于0.1Kpa。

3.5液氮面應保持規定的高度，液氮杯在托盤(pán)上時(shí)不要蓋蓋兒，液氮杯上升后，托盤(pán)下方不能放置物品，下降后將液氮杯立即拿開(kāi)，蓋上蓋子放在安全的地方。

3.6液氮杯在上升過(guò)程中請遠離液氮杯。

3.7對于受潮的樣品，實(shí)驗應在烘箱里烘干再預處理，對于較輕的樣品，抽真空時(shí)點(diǎn)擊預抽，抽的過(guò)程中如出現樣品分層，可用手輕敲樣品管下半部分，使樣品下落，若樣品易抽飛，可點(diǎn)擊預抽，等待片刻點(diǎn)擊停止預抽，等樣品穩定后再預抽，如此重復。為防止抽飛，裝樣量應不超過(guò)樣品管的2/3，若較輕或較多，可以輕輕敦實(shí)一下（注意不要太實(shí)）。

3.8換樣品管或改變氣體時(shí)都要對氣路進(jìn)行氣體處理，有3次充氣即可。

3.9一定要樣品預處理是在抽真空的狀態(tài)下進(jìn)行的，并注意加熱包的位置（加熱包的上沿略高于芯棒的下緣）。加熱一定要安全（可通過(guò)實(shí)時(shí)壓力檢測判斷），加熱完成后，等到樣品管自然冷卻到室溫后方可進(jìn)行試驗。

3.10拆下樣品管之，一定要進(jìn)行充氣操作，充到80Kpa會(huì )自動(dòng)停止。

3.11試驗結束后，儀器上安裝有樣品管，進(jìn)行充氣操作，充滿(mǎn)氣體之后關(guān)閉真空泵，再關(guān)閉鋼瓶閥門(mén)和電源。

3.12將剩余的液氮倒回液氮罐，杜瓦瓶底部的液氮不要倒回，直接倒在空地即可。

3.13實(shí)驗室潔凈，少灰塵，少油煙，少噪音。儀器避免碰撞，劇烈震動(dòng)盡量避免多次搬運。儀器人負責，做好儀器維護保養記錄。

3.14真空泵油量充足，當油液面低于整個(gè)液面一半是，及時(shí)添加用油。

3.15儀器必須有可靠接地保護。